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液相色譜法測(cè)定克倫特羅殘留

2010年10月26日 09:00:55人氣:994來(lái)源:上海銳谷生物科技有限公司

(1)試劑和材料
①鹽酸克倫特羅標(biāo)準(zhǔn)品
②乙醚;分析純
③正己烷:分析純
④甲醇:色譜純
⑤鹽酸克倫特羅標(biāo)準(zhǔn)液
⑥lmol/I。鹽酸溶液
⑦0.05mol/L乙酸緩沖液
⑧0.3mol/L乙酸緩沖液
⑨lmol/LNaOH溶液 ’
⑩甲醇液:甲醇—重蒸水(75+25)
(2)儀器和設(shè)備
①液相色譜儀
②勻漿機(jī)
③旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀
④電子天平:感量O.00001g
⑤紫外分光光度計(jì)
⑥離心機(jī)
⑦Silioa小柱
⑧AluminaA小柱
(3)測(cè)定步驟
①提取和凈化 取組織樣品10g,加入30ml lmol/L鹽酸溶液勻漿,超聲波振蕩3h,5000r/mln的速度離心10min,—上清液用lmo]/LNaOH溶液滴至堿性,乙醚或正已烷抽三3次,抽提液在水浴鍋上蒸發(fā)至5ml后上Silioa小柱,以除去大部分雜質(zhì),洗脫液上Alu—mina A小柱,將待測(cè)成分吸附在小柱上,用0.05mol幾乙酸緩沖液(pH7.0)洗滌小柱3次,o.3mol/L乙酸緩沖液洗脫待測(cè)成分,冷凍干燥,用0.5ml甲醇液溶解后取100uL供液相色譜儀檢測(cè)。
②測(cè)定
a.色譜條件
色譜柱:C18柱,150mmX6.Omm(1
流動(dòng)相:甲醇—水(75+25)
流速:0.65ml/mill
檢測(cè)波長(zhǎng):243nm
進(jìn)樣量:100~L
b.色譜測(cè)定 分析樣品按上述儀器操作條件供液相色譜儀分析。
③空白試驗(yàn) 除不加試樣外,按上述測(cè)定步驟進(jìn)行。
(4)檢測(cè)限和回收率
本方法在豬的肌肉和肝臟組織中的檢測(cè)限為0.001ug/g’回收率范圍為80%±20%


 

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