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南京科捷檢測(cè)科技發(fā)展有限公司
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閱讀：706發(fā)布時(shí)間：2017-6-26
食品中激素含量的測(cè)定——采用液相色譜法：樣品中的激素經(jīng)提取分離后，以液相色譜儀分離測(cè)定。利用保留時(shí)間定性，峰高或峰面積與標(biāo)準(zhǔn)比較定量。
儀器設(shè)備：
LC-600B智能全控液相色譜系統(tǒng)由1臺(tái)P600B高壓恒流泵、1臺(tái)UV600B紫外檢測(cè)器與1臺(tái)SCL600B系統(tǒng)控制器直接構(gòu)成梯度分析系統(tǒng)。*采用柱塞浮動(dòng)式安裝方式，增強(qiáng)儀器性能的穩(wěn)定性和使用的持久性。廣泛應(yīng)用于研究開發(fā)、醫(yī)藥檢驗(yàn)、食品檢測(cè)、化工分析、、監(jiān)測(cè)等眾多分析領(lǐng)域。
測(cè)定方法步驟：
（1） 提取：取可食用部分，搗成勻漿，稱取50g左右，置于250mL具塞錐形瓶中。加入內(nèi)標(biāo)物an眠酮20.00μg/mL貯備液1.0mL，再加甲醇-丙 酮（1：1）混合液150mL，在振蕩器上振蕩提取30min，過濾，殘?jiān)蒙倭考状?丙酮（1：1）混合液洗滌數(shù)次，洗滌并入濾液中，于旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器或K-D濃縮器中將溶劑蒸除。殘?jiān)?0mL甲醇溶解，經(jīng)盛有*的漏斗濾入250mL分液漏斗中，再用10mL甲醇分?jǐn)?shù)次洗滌漏斗及內(nèi)容物，洗液并入濾液中。加pH=5.2的醋酸鈉緩沖溶液80mL左右，混勻后分三次用二氯甲烷（50mL、30mL、30mL）振搖提取，合并提取液，并用*脫水，在水浴上揮干溶劑。殘?jiān)眉状既芙獠⒍ㄈ葜?0.0mL，混勻后，以3000r/min速度離心5min，取上層清液供色譜分析用。
（2） 測(cè)定：取供色譜用的樣品溶液10μL，注入液相色譜儀，以內(nèi)標(biāo)法定量。
色譜條件：
色譜柱 | 色譜柱4.6mm×200mm |
流動(dòng)相 | 乙腈-甲醇-四氫呋喃-0.01mol/L醋酸鈉溶液（20:20:10:50） |
流速 | 1.0ml/min |
測(cè)定波長(zhǎng) | 270nm |
進(jìn)樣體積 | 10μL |
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