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南京科捷檢測科技發(fā)展有限公司
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閱讀：3823發(fā)布時間：2017-6-23
尿素在工業(yè)、農(nóng)業(yè)使用時對縮二脲的含量都有嚴(yán)格的要求，在農(nóng)業(yè)使用時，縮二脲含量超標(biāo)將會對農(nóng)作物種子的發(fā)芽有抑制作用。在GB 2440—91尿素標(biāo)準(zhǔn)中，縮二脲是用分光光度法進(jìn)行測定，操作繁瑣，分析時間長。
實驗采用反相液相色譜法，利用了HPLC中紫外一可見檢測器的高靈敏度的特點，對尿素中縮二脲的含量進(jìn)行測定，方法操作簡便，靈敏，結(jié)果準(zhǔn)確。
儀器設(shè)備
LC-600B智能全控液相色譜系統(tǒng)由1臺P600B高壓恒流泵、1臺UV600B紫外檢測器與1臺SCL600B系統(tǒng)控制器直接構(gòu)成梯度分析系統(tǒng)。*采用柱塞浮動式安裝方式，增強(qiáng)儀器性能的穩(wěn)定性和使用的持久性。廣泛應(yīng)用于研究開發(fā)、醫(yī)藥檢驗、食品檢測、化工分析、監(jiān)測等眾多分析領(lǐng)域。
實驗方法：
（1）縮二脲標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制 ： 縮二脲的提純，先用氨水洗滌縮二脲，然后用水洗滌，再用丙酮洗滌以除去水，zui后于105℃左右在干燥箱中干燥。稱取提純的縮二脲0.0500g，溶于水的定容于250mL容量瓶中，移取5mL定容于200mL容量瓶中，此溶液中縮二脲濃厚度為5μg/mL。
（2）尿素樣品的配制 ： 稱取尿素2.0000g，用水溶解后定容于250mL容量瓶中，移取5mL定容于200mL容量瓶中，此溶液中尿素濃度為0.2mg／mL。
（3） 測定方法 ： 分別取經(jīng)0.45μm濾膜濾過尿素 樣品溶液和縮二脲標(biāo)準(zhǔn)溶液各進(jìn)樣10μL，按外標(biāo)法以:峰面積計算含量。
色譜條件
色譜柱 | L—column ODS 4.6mm*250mm |
流速 | 0.8mL／min |
柱溫 | 50℃ |
檢測波長 | 190nm |
流動相 | 99份的去離子水與1份的25％氨水(分析純)混合，用高氯酸(分析純)調(diào)節(jié)pH值為6.5 |
進(jìn)樣量 | 10μL |
色譜圖分析：
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