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南京科捷檢測科技發(fā)展有限公司
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閱讀：1618發(fā)布時間：2017-2-28
砷是自然界普遍存在的元素。砷化合物有較強的毒性,且容易在人休內(nèi)積累,造成急性或慢性中毒,甚至引發(fā)癌癥。
目前,測定砷的方法主要有分光光度法、電化學法、原子吸收光譜法、原子熒光光譜法、電感耦合等離子體發(fā)射光譜法及X2射線熒光法等。
但目前的商品化原子熒光儀均使用化學氫化物發(fā)生法。化學還原劑(NaBH4、KBH4等)在使用過程中不太穩(wěn)定,影響了分析測定的精密度,并且給環(huán)境帶來污染。
可利用電化學原理研制出了新型氫化物發(fā)生器———雙陽極電化學氫化物發(fā)生器,并將其與原子熒光光譜儀在線聯(lián)用測定土壤中的砷。
檢測所需儀器：
液相色譜泵和六通進樣閥；流動相為純水；流速為1.5mL/min，進樣量100μL。雙陽極電化學氫化物發(fā)生器，兩個陽極，電解電流為3.，電解液為0.40mol/LH2SO4，電解液的流量陽極為4.0mL/min(循環(huán)使用)、陰極為1.5mL/min；
雙道原子熒光光度計；高強度砷空心陰極燈，燈電流(主/輔)30/30mA，負高壓290V；載氣流量300mL/min，屏蔽氣流量500mL/min；氫氣發(fā)生器，氫氣流量80mL/min。As(Ⅲ)標準貯備液(國家標準物質(zhì)研究中心)， H2SO4（優(yōu)級純)；HNO3(優(yōu)級純,)；HClO4(優(yōu)級純)；硫脲(分析純)；抗壞血酸(分析純)。
檢測方法
雙陽極電化學氫化物發(fā)生原子熒光光譜系統(tǒng)如圖：
樣品溶液由進樣閥定量進樣后被輸送到雙陽極電化學氫化物發(fā)生器的陰極區(qū)，同時陰極電解液通過蠕動泵輸送到陰極區(qū)，陽極電解液通過蠕動泵輸送到陽極區(qū)(循環(huán)使用)，分析樣品中的As(Ⅲ)在陰極區(qū)被還原成氣態(tài)氫化物。所生成的氣態(tài)氫化物與陰極電解液從陰極輸出接口輸送到四通接口中的一個進口，同時載氣(Ar)與燃氣(H2)由四通接口中的另兩個進口分別輸入，氣態(tài)氫化物、陰極電解液、載氣(Ar)、燃氣(H2)從四通接口的輸出接口輸送到氣液分離器的進口進入氣液分離器進行氣液分離。廢液從氣液分離器的下端出口通過蠕動泵排放到廢液瓶，氣態(tài)氫化物、載氣(Ar)、燃氣(H2)從氣液分離器的上端出口輸送到原子熒光光度計(經(jīng)二級氣液分離后)進行檢測。
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