一、建立并優(yōu)化城市排水污染物中苯并[a]芘的液體萃取-液相色譜的分析方法。

二、高效液相色譜儀對(duì)城市排水污染物中苯并[a]芘的含量檢測(cè)方法檢測(cè)原理

1、材料：純水樣；污水處理廠(chǎng)進(jìn)水（以下簡(jiǎn)稱(chēng)“進(jìn)水”）；污水處理廠(chǎng)出水（以下簡(jiǎn)稱(chēng)“出水”）

2、儀器設(shè)備： 山東魯創(chuàng)分析儀器有限公司：LC-3000高效液相色譜儀 具有可調(diào)波長(zhǎng)紫外檢測(cè)器和梯度洗脫功能；純水機(jī)；超聲波清洗儀；便攜式無(wú)油真空泵；氮吹儀，用于濃縮樣品；液液萃取振蕩儀；固相萃取裝置玻璃器皿：1000ml分液漏斗；1000ml量筒；250ml三角燒瓶；其他常用玻璃器皿。

四、高效液相色譜儀對(duì)城市排水污染物中苯并[a]芘的含量檢測(cè)方法及數(shù)據(jù)分析

色譜柱：Ultimate PAH專(zhuān)用柱，4.6×250mm，5μm；

梯度程序：表1

柱溫：30℃；
進(jìn)樣量：20~100μL；

2、樣品萃取及凈化
取苯并[a]芘標(biāo)準(zhǔn)貯備液（3.2.7）1.0mL于10mL的棕色容量瓶中，用乙腈定容至刻度，濃度為20mg/L。設(shè)置好儀器參數(shù)，使系統(tǒng)連續(xù)進(jìn)樣4針，記錄色譜圖。根據(jù)每張譜圖中苯并[a]芘組分的保留時(shí)間和峰面積相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差來(lái)表征系統(tǒng)測(cè)定性定量重復(fù)性。

將標(biāo)準(zhǔn)貯備液稀釋原濃度的1/10000，即濃度為0.02mg/L。按照參數(shù)要求設(shè)置好系統(tǒng)，用自動(dòng)進(jìn)樣器進(jìn)樣20μL，記錄苯并[a]芘組分的峰高和其兩側(cè)的噪聲。根據(jù)圖2中的苯并[a]芘組分的峰高和其兩側(cè)噪聲，連同進(jìn)樣量的參數(shù)，確定儀器的檢測(cè)限和定量限。根據(jù)公式1和公式2，計(jì)算儀器的檢測(cè)限和定量限。根據(jù)測(cè)算：苯并[a]芘組分的峰高為371μV，平均噪聲為20μV，所以在進(jìn)樣量為20μL時(shí)，系統(tǒng)的檢測(cè)限為0.00303mg/L；定量限為0.0116mg/L。
梯度濃度苯并[a]芘標(biāo)準(zhǔn)溶液配制：用苯并[a]芘標(biāo)準(zhǔn)貯備液配制成濃度分別為0.03mg/L、0.05mg/L、0.10 mg/L、0.30mg/L、0.50mg/L、1.00mg/L、2.00mg/L，溶劑為乙腈。按要求設(shè)置好系統(tǒng)參數(shù)，按濃度由高到低依次進(jìn)樣，進(jìn)樣體積為100μL。記錄色譜數(shù)據(jù)，以苯并[a]芘的濃度為橫坐標(biāo)，以其組分的響應(yīng)值為縱坐標(biāo)，繪制工作曲線(xiàn)。標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)方程為Y=865438.8X-84.0，線(xiàn)性相關(guān)系數(shù)為R=0.999973。
六、結(jié)論
本文系統(tǒng)研究了高效液相色譜儀對(duì)城市排水污染物中苯并[a]芘的含量檢測(cè)方法。實(shí)驗(yàn)以液液萃取將水體中的苯并[a]芘萃取出來(lái)，并采用弗羅里硅土柱對(duì)萃取后的被測(cè)物凈化，以除去色譜分析中的干擾物質(zhì)。檢測(cè)方法則采用經(jīng)過(guò)城市排水污染物中苯并[a]芘的含量檢測(cè)液相色譜儀梯度洗脫模式分離出提取物中苯并[a]芘。實(shí)驗(yàn)還優(yōu)化并發(fā)展了前處理及檢測(cè)方法，并通過(guò)對(duì)系統(tǒng)的重復(fù)性、儀器檢測(cè)限、線(xiàn)性范圍和回收率等參數(shù)評(píng)價(jià)了該方法的系統(tǒng)適應(yīng)性。數(shù)據(jù)表明該方法的系統(tǒng)重復(fù)性高，檢測(cè)限低，線(xiàn)性范圍寬和回收率高等優(yōu)點(diǎn)。